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磁控濺射鍍膜經(jīng)驗(yàn)總結(jié)

發(fā)布日期:2021-09-26 16:43:37   瀏覽量 :2813
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     1、材料對(duì)比

     ⑴ TiC

     TiC是最常見、最經(jīng)濟(jì)的一種黑色硬質(zhì)膜。顏色可以做到比較深,耐磨性能也很好,但其色調(diào)不夠純正,總是黑中略帶黃色。并且由于鈦的熔點(diǎn)相對(duì)較低,在濺射時(shí)易出現(xiàn)大的顆粒,使其光令度不易得到改善。防指印的能力也不好,擦后變黃、變朦。

     ⑵ CrC

     CrC的總體色調(diào)相對(duì)TiC要好,雖然達(dá)不到TiC那樣黑,但更純正,帶白。由于鉻在濺射時(shí)直接由固態(tài)直接變?yōu)闅鈶B(tài),故雖然鉻的濺射系數(shù)很大,膜層沉積速率很快,但其光令度卻比TiC好。防指印性能也比TiC好。Cr為脆性材料,膜層的殘余應(yīng)力對(duì)耐磨性能的影響尤為重要。

     ⑶ TiAlC

     由于鋁有細(xì)化晶粒的作用,所以TiAlC膜層的光令度和防指印的能力均較好。但是鋁的熔點(diǎn)很低,要求鋁靶的冷卻效果要好,施加在鋁靶上的功率也不能太大。從TiAlC膜層本身來說,也要求鋁的含量要低,不然不夠黑。但如果鋁靶的功率太低,很容易中毒。建議采用平面鋁靶或使用一定鋁含量的鋁鈦合金靶材。

     ⑷ TiCrAlC

     TiCrAlC是用小平面靶試電的,結(jié)果光令度和防指印的能力很好,這可能有兩個(gè)原因:①材料本身的光令度和防指印的能力較好;②采用平面靶轟擊打底。其耐磨能力也比較好,這可能是由于:①TiCrAl靶材致密;②TiCrAlC本身比較耐磨;③小平面靶的功率密度比較高,濺射出的粒子能量較高,故膜層致密。

     ⑸ TiCN

     TiCN是一種硬度與耐磨性能較好的薄膜,其顏色甚至可以比TiC更黑,手摸起來不光滑,有粘粘的感覺,但防指印的能力卻很好,擦后不會(huì)變色,也不會(huì)變朦。


     2、實(shí)驗(yàn)機(jī)配置

     ⑴ 電源

     ① AE中頻電源

     德國(guó)ADL電源的精度很高,對(duì)靶材的要求不高,電源自我保護(hù)的能力比較強(qiáng),也因此對(duì)真空度等外界條件的要求更苛刻,易滅輝。鍍出的CrC膜層光令度與防指印的效果較好,但顏色黑中帶藍(lán)。耐磨性能也是試過的電源中最好的。

     ② 新達(dá)中頻電源

   新達(dá)電源的功率比較大,可以并機(jī)使用的它的一大優(yōu)勢(shì)。鍍出的CrC膜層很黑,但帶白,耐磨能力比ADL電源鍍出的膜層要查差。

     ③ 盛普中頻電源

   盛普電源的穩(wěn)定性相對(duì)其它電源來說要差一些,實(shí)際功率不大。鍍出的CrC膜層略顯黃色,并且不耐磨。

     ④ 實(shí)力源中頻電源

     實(shí)力源電源的功率是最大的,但是在低功率使用時(shí)輝光不穩(wěn)定,大功率時(shí)噪音又比較大。 ⑤ 盛普直流電源直流電源的輝光呈藍(lán)色,說明濺射出的粒子的能量高一些。但直流電源鍍膜時(shí)遲滯效應(yīng)比較嚴(yán)重,鍍膜時(shí)對(duì)膜層的顏色控制要難一些。


     ⑵ 磁控濺射靶

     ① 直接水冷鉻靶VS間接水冷鉻靶

     直接水冷靶由于其冷卻效果比較好,故可以使用較大功率的電源。(一般直冷的功率密度≤25W/cm2,間冷的功率密度≤15~20W/cm2)濺射出的金屬顆粒更細(xì)小。在試電時(shí)直接水冷鉻靶使用的是新達(dá)電源和AE電源,間接水冷鉻靶使用的是盛普電源,結(jié)果是直接水冷鉻靶鍍出的CrC各項(xiàng)性能要好(電源也有影響)。并且,直接水冷鉻靶中毒要淺,洗靶時(shí)間短。另外,間接水冷鉻靶接AE電源時(shí)的輝光是藍(lán)色的,濺射出的粒子能量高,再加上Cr的純度比直接水冷鉻靶高,有可能得到更好的鍍層。在功率為3KW時(shí),真空度為0.1Pa也能起輝,可以用于柱靶轟擊打底實(shí)驗(yàn)。


     平面靶VS圓柱靶

     平面靶的冷卻效果要比圓柱靶要好,所以通??梢藻兂龈玫哪?。由于平面靶的刻蝕地方不變,所以不易中毒,可以得到較厚的薄膜。如今試電的都是用直流電源轟擊、打底,然后采用實(shí)力源中頻電源鍍膜,其結(jié)果都是膜層幾個(gè)小時(shí)就剝落,沒有對(duì)比出平面靶與圓柱靶的優(yōu)劣。有必要用弧靶轟擊打底,用平面靶鍍膜,看鍍出的膜層性能是否提高?

磁場(chǎng)(非平衡VS平衡)

     使用非平衡磁場(chǎng)的目的是為了擴(kuò)展等離子體的區(qū)域,提高沉積在工件上的粒子的能量,從而改善耐磨能力。但是實(shí)驗(yàn)結(jié)果卻是采用非平衡磁場(chǎng)后膜層的耐磨能力沒有明顯變化,光令度和防指印的能力反而下降了。從更換磁場(chǎng)后的靶面情況來看,靶面附近的光有所減弱,距離靶更遠(yuǎn)的地方的光增強(qiáng)了,這說明更換成非平衡磁場(chǎng)后等離子體的區(qū)域的確擴(kuò)展了。另外,偏壓電流也所上升,說明離化率也提高了。至于電源的電壓上升,則可能是由于磁場(chǎng)總體上減弱的原因,并不是非平衡引起的。為什么實(shí)驗(yàn)結(jié)果與預(yù)想的不一樣呢?我認(rèn)為有以下幾個(gè)原因:a 非平衡的程度比較高,使等離子體區(qū)域過大,沉積粒子的能量太大,在使膜層致密的同時(shí)增加了膜層的應(yīng)力,而且等離子體區(qū)域擴(kuò)大了之后沉積速率提高了,所以光令度下降,耐磨沒有明顯提高;b 電源的功率上升后,濺射量增加,沉積速率加快,影響光令度;c 在試電時(shí)沒有得到最佳的鍍膜工藝,實(shí)驗(yàn)結(jié)果有一定的誤差。


     對(duì)靶VS孿生靶

     對(duì)靶是利用輝光放電的空心陰極效應(yīng)而提高離化率,其效果要比孿生靶要好得多。根據(jù)不同的要求,對(duì)靶可以采用閉合式放置和鏡像放置。

     ⑶ 輔助源(燈絲)

     對(duì)于單柱靶鍍膜工藝來說,如果不加燈絲,膜層的顏色不均勻,易七彩,光令度和防指印效果特別差;對(duì)于中頻來說,加燈絲后的效果不明顯。在鍍膜過程中,加燈絲后的C2H2的流量要稍微增加,說明燈絲起到了一定的離化作用,但作用不大。燈絲另一個(gè)作用是給工件加熱,相對(duì)加熱管加熱來說,熱電子碰撞加熱不但使工件溫度上升,而且給了沉積原子一個(gè)初動(dòng)能,提高了其擴(kuò)散能力,增加了膜層活性。


    ⑷ 氣管位置

     目前提出了三種比較可行的通氣方式:

     ① 氣管置于中頻靶之間,以提高反應(yīng)氣體的離化率;

     ② 氣管一只靶旁邊,其目的是把氣管旁邊的那只靶當(dāng)作離化源,另一只靶作為濺射源;

     ③ 把工作氣體靠近濺射靶,反應(yīng)氣體靠近工件,以減緩靶中毒。


     3、鍍膜方法對(duì)比(中頻VS中心靶+燈絲)

     從理論上說中頻的離化率要比單柱靶離化率高很多,其所鍍膜層應(yīng)該優(yōu)于中心靶+燈絲工藝所得的膜層。但根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,中頻鍍膜在顏色、光令度和防指印的確有一定的優(yōu)勢(shì),但是在耐磨性能方面反而更差。咎其原因,可能有以下幾點(diǎn):

     a 從輝光來看,使用中頻電源的輝光大多數(shù)為白色(白色光是紅、橙、黃、綠、藍(lán)、淀、紫的復(fù)合光),相對(duì)與直流電源所產(chǎn)生的藍(lán)色光來說其能量要低;

     b 使用中頻電源時(shí)一般為定向磁場(chǎng),濺射出的粒子集中在一個(gè)方向上,所以其輝光可以很強(qiáng),在工件運(yùn)行的軌跡上等離子體不連續(xù),從而成膜不連續(xù),其膜層生長(zhǎng)是不連續(xù)的瞬間快速生長(zhǎng)。而單柱靶是360°磁場(chǎng),濺射出的粒子均勻分布在靶的周圍,其粒子密度也不高,在工件運(yùn)行的軌道上也是均勻分布,其膜層生長(zhǎng)是連續(xù)勻速緩慢生長(zhǎng);

     c 中頻鍍膜的離化高一些,受偏壓的影響也增大了,所得膜層的硬度提高,有利于防指印效果,而殘余應(yīng)力增大,對(duì)耐磨有所影響;

     d 中頻的兩只靶互為陰陽(yáng)極,在作為陰極的靶濺射時(shí),作為陽(yáng)極的靶得到了冷卻,減少大顆粒,提高光令度。


     工藝參數(shù)的影響

     ⑴ 偏壓 施加偏壓就是給了離子一個(gè)附加的能量,使膜層沉積的更加致密,但相應(yīng)的應(yīng)力也上升了。磁控濺

射的離化率在10%~20%,相對(duì)于熱陰極的20%~40%和多弧的60%~90%來說其離化率很低,真空室內(nèi)離子的比例少,受偏壓影響也就要小一些。膜層中碳來源于C2H2,而C2H2只有離化成C+、CH+才能沉積在膜層中(還有極少的C2H2混入膜層),故膜層中的C元素在沉積在工件上之前都是受偏壓影響的。當(dāng)偏壓高時(shí),反濺的C+要比金屬離子要多,使膜層的總體顏色變淺。另外,隨著偏壓的提高,膜層的硬度提高,有利于膜層的防指印效果,但不利于光令度。

     ⑵ 占空比 占空比可以理解為鍍膜時(shí)給工件施加偏壓的時(shí)間,占空比越大,總體施加給離子的能量就越大,提高了膜層的硬度,有利于防指印能力,但太高的占空比易打火。

     ⑶ 電源功率 正如上面所說,磁控濺射的離化率低,得到偏壓施加的附加能量少,所以濺射出的粒子的初始能量和粒子在沉積在工件前的能量損失就更重要了,而電源功率越大,濺射出的粒子的初始能量越大。所以大功率是有利于膜層的耐磨性能的。

     ⑷ 鍍膜真空度 提高鍍膜真空度就減少了粒子的碰撞次數(shù),粒子的能量損失就少,有利于膜層耐磨性能。目前比較流行的低壓成膜,其真空度≤0.1Pa,而且高真空度時(shí)靶材的刻蝕更均勻。

     ⑸ 靶基距 用單柱靶+燈絲工藝,采用12根桿的大轉(zhuǎn)架試電TiC,其結(jié)果是光令度和防指印效果明顯得到改善,而且顏色也要比8根桿的小轉(zhuǎn)架要青黑一些,沒那么黃,但耐磨差了很多。

     ⑹ C2H2流量控制 C2H2送入節(jié)奏對(duì)膜層的各項(xiàng)性能影響較大。一般采用先快后慢的方式。開始送入的C2H2流量過大,膜層易七彩,而且應(yīng)力大,不耐磨;開始送入的C2H2流量太少,膜層的硬度下降,不耐磨,而且時(shí)間長(zhǎng),光令度不好。一般開始時(shí)C2H2流量在結(jié)束鍍膜時(shí)C2H2流量的三分之一左右為好。


以上幾個(gè)參數(shù)加上濺射靶的磁場(chǎng)是影響沉積離子能量和膜層殘余應(yīng)力最主要的因素。只有它們搭配合理,才能獲得最佳的鍍膜工藝,得到最好的膜層質(zhì)量。

     ⑺ TiN過渡層 加入TiN過渡層的目的是加硬低層,而獲得更加耐磨的膜層。但是實(shí)驗(yàn)結(jié)果是單柱靶+燈絲工藝有TiN過渡層時(shí)耐磨能力確實(shí)有所提  高,但對(duì)于中頻鍍膜工藝來說沒多大的變化??赡苁且?yàn)閱沃?燈絲工藝鍍出的膜層硬度沒有中頻工藝的高,另外,TiN過渡層的時(shí)間較短,沒起到加硬底層的作用。

      本底真空度 本底真空度越高,鍍膜時(shí)引入的雜質(zhì)就越少,使膜層的顏色更純正。

     ⑼ 時(shí)間 鍍膜時(shí)間太長(zhǎng),將會(huì)使薄膜的光令度和防指印效果降低,而且,時(shí)間增加,膜層厚度增加,應(yīng)力也會(huì)增加,可能使耐磨性能反而下降。

     ⑽ 金屬過渡層 鍍膜前對(duì)工件進(jìn)行轟擊除去表面的氧化層,要求轟擊粒子反濺(能量在100eV),需要高的偏壓對(duì)離子施加附加的能量。而磁控濺射(粒子初始能量一般在2~20eV)的離化率低,產(chǎn)生的離子少,偏壓施加的附加能量少,不易除去氧化層。沉積的金屬過渡層(軟層),起到剪切帶的作用,使得基體與TiC之間可以保持低應(yīng)力水平的情況下產(chǎn)生一定的“相對(duì)滑動(dòng)”。但太厚的金屬過渡層會(huì)使基體軟化,耐磨性能降低。

     ⑾ 加熱恒溫時(shí)通入Ar 加熱恒溫時(shí)通入Ar目的是為了防止工件升溫時(shí)放出的O2氧化工件,另外Ar可以置換工件的吸附氣體,提高本底真空度。由于作用小,試電時(shí)沒有看出明顯的效果。

    ⑿ 鍍膜完成后清洗 清洗可能除去膜層的游離C,提高膜層防指印效果。但具體有無此作用還有待驗(yàn)證

電源
鍍膜
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